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分析陶瓷材料选择性激光烧结熔融技术研究与应用

导读: 随着制造技术的不断发展和应用需求的提升,陶瓷材料因其具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等独特优势,开始被应用于火箭收-扩式可调尾喷管、热电偶套管、热交换器等热端部件的制造。

随着制造技术的不断发展和应用需求的提升,陶瓷材料因其具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等独特优势,开始被应用于火箭收-扩式可调尾喷管、热电偶套管、热交换器等热端部件的制造。2010年11月,通用电气公司在F414改进型发动机上进行了陶瓷基复合材料(CMC)涡轮转子叶片的试验性应用;2013年GE9X发动机研究项目高压压气机(HPC)采用了CMC制造燃烧室和涡轮。这些热端陶瓷零部件结构复杂,特别是一些具有薄壁、内流管道、深孔等特征的零件,采用传统加工工艺困难,如切削加工、干压成型、注浆成 型、流延成型、凝胶注模成型等方法,难以满足生产需求。

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为满足新一代复杂零部件的先进制造需求,产品的轻量化以及节能高效的先进制造工艺越来越受到青睐,新型制造技术不断涌现,这些新加工方法在弥补和克服传统加工工艺不足的同时为陶瓷零件的制造提供了新的思路。增材制造技术是20世纪80年代出现的一种新型“增量”快速制造技术,将三维模型降为系列二维平面,利离散材料逐层堆积,自下而上“生长”成具有任意复杂结构的三维产品。

该技术可在无需准备任何模具、刀具和工装卡具的情况下,直接接受产品设计数据,快速制造出新产品,从而极大缩短新产品研发周期、降低开发成本,对企业快速响应市场、提升市场竞争力具有重要价值。选择性激光烧结(SLS)和选择性激光熔融(SLM)技术是增材制造技术的重要分支,一经提出就引起研究人员广泛关注,塑料、尼龙、树脂及金属材料SLS/SLM技术已经取得了较好的研究成果并在航空航天、医疗、模具、汽车等领域得到广泛应用。

然而,对于Al2O3、ZrO2、SiO2、Si3N4、TiC、SiC、莫来石、磷灰石等陶瓷材料,由于熔点高、脆性大,塑性和韧性差,在热冲击下易产生裂纹,同时由于SLS/SLM急热急冷的加工特点,使得陶瓷材料在成形过程中容易产生裂纹,成形困难。目前,国内外已经有一些科研院所开展陶瓷材料的SLS/SLM技术研究,在陶瓷材料SLS/SLM成形理论和技术方面取得了一定的进展。本文作者查阅了国内外开展陶瓷材料SLS/SLM技术研究主要科研院所,详细分析了目前陶瓷材料SLS/SLM研究状态和水平,激光成形工艺参数、温度场及后处理等因素对SLS/SLM成形件质量和性能的影响作用。 

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2 陶瓷材料的SLS/SLM成形发展现状 

2.1 陶瓷材料的SLS成形发展现状 

SLS由美国Texas大学Austin分校的CarlCkard于1989年提出,采用先预置粉末,激光有选择地分层烧 结固体粉末,并使烧结成形的固化层层层叠加生成所需形状的零件。根据烧结过程不同的粘结机理,SLS分为固态烧结、化学诱导连接、部分熔化的液相烧结和完全熔化四种类型;根据在成形过程中是否使用粘 结剂,SLS又分为添加粘结剂和不添加粘结剂两类。

添加粘结剂的SLS,首先将粉末材料与粘结剂混合,激 光有选择地分层烧结混合粉末获得成形件,然后将所得成形件置于加热炉中,通过脱脂处理去除其中的粘结剂,再进行浸渗处理,在孔隙中渗入填充物;对于不添加粘结剂的SLS,烧结材料由高熔点和低熔点两种粉末材料构成,在激光扫描过程中,低熔点的粉末颗粒熔化,而高熔点的粉末颗粒温度升高但并未熔化,低熔点的粉末颗粒作为粘结剂将高熔点的粉末材料粘结在一起形成成形件。 从SLS成形技术提出到现在,以比利时鲁汶大学、美国德克萨斯大学奥斯汀分校、美国宾夕法尼亚大学等高校为代表的研究机构已经针对陶瓷材料开展了一系列研究。目前,应用于SLS的陶瓷材料主要包括氧化锆、氧化铝、硼化锆等。

2.1.1氧化锆SLS成形 

氧化锆密度大,熔点高达2700℃,耐热性、耐蚀性优良,导热率低,被认为是发动机上最有前途的陶瓷材料。同时,氧化锆透光性好、具有较好生物相容性,是牙科领域新兴修复材料。稳定剂氧化钇含量是影响氧化锆相变临界尺寸的主要因素,通过控制氧化钇含量可以影响其相变增韧效应从而影响成形件的断裂韧性。Harlan等采用TZ-8Y氧化钇氧化锆粉末开展激光烧结实验,观察成形件(图1)微观结构,未发现裂纹且每个方向上的线性收缩为13%, 样件平均粗糙度为14μm。

经浸渗处理后,各表面粗糙度降低为9μm,中间小孔表面粗糙度5μm。俄罗斯科学院Lebedev物理研究所Shishkovsky和法国DIPI实验室的Yadroitsev等采用ZrO2(ZrO290wt%,Y2O310wt%)粉末,在PhenixPM100上进行激光烧结成形实验,成形图2所示的氧 化锆陶瓷试样,成形件表面微观组织(图3)相对均匀致密,但是含有气孔和裂纹。

美国宾夕法尼亚大学Peelamedu等 对钇含量3%的稳定四方多晶氧化锆(3Y-TZP)粉末进行SLS成形,采用Nd∶YAG激光器(1.06μm波长)和2.45-GHz微波辐射相结合的方式成形了直径12mm,厚度5mm 的氧化锆小球,所得试样微观结构纹理细密(图4),纳米级晶粒平均尺寸大小为20nm, 内部结构均匀,没有发现裂纹或者孔洞,致密度达到90%。

上述研究表明, 氧化锆中氧化钇含量在一定程度上对成形件的质量产生影响。当氧化锆中氧化钇含量较高时,成形件表面质量较差,出现裂纹和孔洞,致密度较低;氧化钇含量较低时,成形微观结构细密且致密度较高。然而,从查阅文献来看,样本数据较少,氧化钇作为稳定剂通过影响可相变氧化锆含量及其相变增韧作用对激光烧结成形氧化锆致密形和微观结构的影响还有待进一步研究。

2.1.2 氧化铝SLS成形 

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另一种常见的适用于SLS成形的陶瓷材料为氧化铝陶瓷,其常温力学性能较好,具有高强度,高硬度、高耐磨性,且抗腐蚀、高温稳定性好,热膨胀系数高,可作为高温耐火材料、耐火砖、人造宝石等,在工业领域应用广泛。此外, 氧化铝还可应用于骨科领域。氧化铝作为SLS原材料,粘结剂的选用及后处理工艺是保证成形件质量和性能的重要因素。 

比利时鲁汶大学Shahzad等 采用聚酰胺PA作为有机粘结剂,间接SLS成形Al2O3,针对不同粘结剂含量的原料进行对比实验,实验结果如表1所示。当粘结剂含量为40%时,得到SLS成形件相对密度50.4%;粘结剂含量为50%时,其相对密度43.1%。研究显示氧化铝SLS成形时粉末中粘结剂含量越高,烧结件致密度越低。表明烧结件中粘结剂的去除也是影响成形件致密度,导致内部出现微小孔隙的原因之一。

2.2 陶瓷材料的SLM成形发展现状

SLM是在SLS基础上,1995年由德国Fraunhofer激光研究所提出,采用激光有选择地分层融化固体 粉末,并使熔融层固化叠加形成零件。与SLS不同,SLM在成形过程中不需要添加粘结剂而是通过粉末的熔融固化来实现成形,可较方便地控制孔隙率与孔隙形状,成形出具有复杂内部结构的多孔件。同时,由于粉末经激光扫描快速融化、瞬时凝固,微观组织细密,SLM成形件力学性能优于铸件,使得其在复杂难加工件的成形具有突出优势,适合于加工小结构、高质量的复杂不规则组件及进行零件的修复和表面工程,在航空航天、汽车及生物医疗等领域显现了良好的应用前景。

区别于陶瓷材料SLS技术,陶瓷材料SLM技术是将粉末完全融化后再凝固成形,成形件致密度高,力学性能较SLS成形件高,但其表面质量较差。 氧化锆和氧化铝作为常用的工业及医用陶瓷材料,其混合粉末具有单一粉末所不具备的特性。Al2O3和ZrO2在高温下能共熔,一方面,Al2O3颗粒和ZrO2颗粒相互抑制其生长,成形件晶粒细小且均匀;另一方 面,具有高弹性模量的Al2O3颗粒有助于ZrO2四方相的保留, 使ZrO2相变增韧陶瓷的相变应力明显提高,断裂韧性提高,对裂纹产生一定的抑制作用。

德国Fraunhofer激光研究所Hagedorn等采用CO2激光器预 热粉床至1715℃,Nd∶YAG激光器扫描,熔融Al2O3和ZrO2混合粉末(ZrO241.5wt%, Al2O358.5wt%)获得了致密度为100%的试件(图5),该试件在未经后期烧结工艺和处理情况下具有细粒度的两相组织结构:四 方晶氧化锆和α-氧化铝,抗弯强度高于500MPa。然而,试样表面粗糙度高,当试件的高度大于3mm时,试件将不能达到100%的致密度且会产生裂纹。 

由于SLM成形过程骤冷骤热的加工特点,成形过程中热梯度的控制直接关系到成形件中热应力分布, 影响裂纹的产生。Wilkes博士 开展预热温度对裂纹影响的实验研究,在无预热条件下SLM成形Al2O3和ZrO2混合粉末,未能获得无裂纹试件,所制试件力学性能差,弯曲强度只有9.7MPa,而传统加工试件可以达到1000MPa;在900℃预热条件下,试件有严重的裂纹;在采用CO2激光器预热粉床至1715℃条件下,获得了致密度100%、抗弯强度高于500MPa的试件(图5)。

这也是目前能够查阅的SLM成形生物陶瓷的最好性能试件。从上述研究分析显示,陶瓷材料采用SLM成形技术可以获得完全致密的成形件,但是目前能够成形的试件表面粗糙度较高,当成形高度大于3mm时会出现裂纹。而采用SLS技术可以得到相对较好的表面形貌及均匀组织, 但由于其粉末粘结机理及脱脂去除粘结剂等工艺导致成形件致密度较低,进而降低其强度。

目前,激光快速成形陶瓷材料的唯一商品化设备PhenixPXM系列(图6),采用比常规SLS/SLM粉末更细的粉末,粉末颗粒仅有几微米,可直接生产金属陶瓷零件。一些高校、科研院所开展了陶瓷SLS/SLM研究,但陶瓷材料SLS/SLM成形机理及方法有待进一步研究。 

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